吐纳麝香的合成包括以下步骤:
1、环化
在装有电动搅拌、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升三颈瓶中,加入40g无水AlCl3和45g二氯甲烷剧烈搅拌混合。将90g对伞花烃与50g 3,3-二甲基-1-丁烯的混合液置于滴液漏斗,冷水浴保持反应瓶内的温度为15~25℃,1.5h滴加完反应物,继续反应0.5h。反应后将混合物倒入冰水,用分液漏斗分离油层,分别用5%NaOH溶液、H2O洗至中性,用无水K2CO3干燥。将有机层在常压下蒸出溶剂及副产物,减压蒸馏,收集100~120℃/399.9Pa馏分,粗产品在异丙醇中重结晶,得无色晶体52.9g,产率82.3%。
2、酰化
在装有电动搅拌、恒压滴液漏斗和温度计的250m三颈瓶中加入16g无水FeCl3和43g 1,2-二氯乙烷,搅拌使其充分混合。将20g HMT、9g乙酰氯和22g 1,2-二氯乙烷混合搅拌至完全溶解后,置于恒压滴液漏斗中。温度控制20~25℃,将反应混合液滴加于三颈瓶中。约45min滴加完毕,升温至40℃继续反应30min后将其立即倒入冰水中,分离油层,用5%NaOH 溶液、水洗至中性,用无水K₂CO₃干燥,得79g红褐色液体。将其在常压下蒸出溶剂,减压蒸馏,收集130~150℃/26.66Pa馏分,冷却得吐纳麝香为白色晶体19.5g,产率81.4%。