对溴三氟甲氧基苯 MSDS1-Bromo-4-(trifluoromethoxy)benzene
方法一、 将三氟甲氧基苯(11.35g,70mmol)溶于3.57mL液溴中,加入0.24g铁,于100℃下反应16小时。加入450mL二氯甲烷,有机相依次用6M盐酸(140mL),10%的亚硫酸氢钠溶液(140mL)和饱和氯化钠溶液(140mL)洗涤,合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩滤液,得到标题产物对溴三氟甲氧基苯(14.1g,黄色液体),产率:83.8%。1HNMR(400MHz,CDCl3):δ7.54-7.50(m,2H),7.11-7.09(m,2H) 方法二、 将4-溴苯酚(3.46g)溶于无水N,N-二甲基甲酰胺(0.16M)。将1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(2.5当量)添加到混合物中。将反应加热至70°C。通过注射泵在8.0mL.h-1处添加溴二氟乙酸乙酯(2.5当量)。将反应在70°C下搅拌16小时。将粗混合物冷却至室温。 用水稀释粗混合物。用Et2O萃取粗混合物5次。用水洗涤合并的有机层2次,用盐水洗涤1次。用Na2SO4干燥合并的有机层。过滤合并的有机层。在减压下浓缩合并的有机层。 通过快速柱色谱使用15:1己烷/EtOAc纯化粗混合物得到对溴三氟甲氧基苯。