健那绿 B MSDSUnion Green B
1)亚甲基紫3RAX的制备:先将对苯二胺5g(46.3mmol)和N,N-二乙基苯胺6.9g(46.3mmol)溶于12mL6mol/L盐酸,滴入200mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH5.1)溶液,再加入重铬酸钾16.0g,20℃下,搅拌5h.随后加入苯胺4.3g(46.3mmol),升温至100℃,继续反应4h后,趁热过滤,用200mL水洗涤滤饼,合并滤液,减压浓缩至50mL,盐析,得到紫色粉末3.8g,纯度94.9%(HPLC).收率29.9%,MS(ESI+):343[M-Cl]+.
2)健那绿B的合成冰浴下,将亚甲基紫3RAX3g(7.9mmol)溶于20mL6mol/L盐酸中,缓慢滴加含有0.7g亚硝酸钠的10mL水溶液.待溶液由紫红色变为深蓝色后,继续搅拌1h.再加入N,N-二甲基苯胺1.0g(7.9mmol)继续反应8h.减压至干,残余物分散于饱和盐水中,过滤,滤饼干燥,得到暗绿色固体粉末3.3g,收率82.1%,纯度83.3%(HPLC).MS(ESI+):476[M-Cl]+.