在三口烧瓶中加入氢溴酸,边加DL-蛋氨酸边搅拌,等DL-蛋氨酸完全溶解在氢溴酸中,然后滴加浓硫酸。浓硫酸滴加完毕后,加上尾气吸收装置,130 ℃下反应12 h,反应结束后,降温至室温。用10%KOH水溶液将反应液的pH调为6。抽滤,滤饼用蒸馏水水洗2-3次,100℃干燥7~8 h,得到DL-高胱氨酸粗品。
将DL-高胱氨酸溶解到HCL溶液中,然后加入锡粉,30 ℃下反应3 h。然后通入H2S气体,生成SnS沉淀。过滤,然后将滤液减压浓缩,得到DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐,用酒精冲洗DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐两次,抽滤,真空干燥,得到DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐粗品,产品在无水乙醇中重结晶,得到DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐纯品。
DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐和乙酸酐在100mL 乙酸中加热回流反应,薄层色谱检测反应进度,反应结束后,停止升温,反应液减压蒸干,残余物用水重结晶得N-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-乙酰胺。