1000994-95-5
1000994-95-5 结构式
基本信息
4-(1,1-Difluoroethyl)bromobenzene
4-(1,1-Difluoroethyl)phenyl bromide
Benzene, 1-bromo-4-(1,1-difluoroethyl)-
1-Bromo-4-(1,1-difluoroethyl)benzene 95%
4-Bromo-alpha,alpha-difluoroethylbenzene
物理化学性质
制备方法
99-90-1
1000994-95-5
实施例63A 1-溴-4-(1,1-二氟乙基)苯的合成: 在氩气保护下，将3.0 g (15.07 mmol) 1-(4-溴苯基)乙酮溶解于30 mL二氯甲烷中，随后缓慢加入15.9 mL (120.57 mmol) [乙基(三氟-λ4-硫烷基)氨基]乙烷(DAST)。反应混合物缓慢升温至50℃，并在该温度下搅拌过夜。反应完成后，将反应混合物缓慢倒入冰水中。分离有机相，水相用二氯甲烷萃取三次。合并有机相，用硫酸镁干燥。过滤后，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:石油醚/二氯甲烷=4:1)，得到2.56 g (11.58 mmol，产率77%) 1-溴-4-(1,1-二氟乙基)苯，为淡黄色液体。GC-MS (方法1): Rt = 2.84 min; m/z = 220/222 (M)+。
参考文献：
[1] Patent: US2012/172448, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Patent: US2010/305111, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[3] Patent: US2011/21489, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35
[4] Patent: EP2921489, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0110; 0111
[5] Patent: WO2015/160665, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00211