100487-82-9
100487-82-9 结构式
基本信息
2-(4-溴-2-硝苯基)乙酸甲酯
2-(4-溴-2-硝基苯基)乙酸甲酯
Methyl4-bromo-2-nitrophenylacetate98%
4-Bromo-2-nitrobenzeneacetic acid methyl ester
(4-BroMo-2-nitro-phenyl)-acetic acid Methyl ester
Benzeneacetic acid, 4-broMo-2-nitro-, Methyl ester
4-Bromo-2-nitrophenylacetic acid methyl ester, 5-Bromo-2-(2-methoxy-2-oxoethyl)nitrobenzene
物理化学性质
制备方法
100487-81-8
100487-82-9
一般步骤：向搅拌的1,3-二甲基2-(4-溴-2-硝基苯基)丙二酸酯（20 g，60.2 mmol）的二甲基亚砜（DMSO，200 mL）溶液中加入氯化锂（5.11 g，2当量），随后加入水（1.1 mL，1当量）。将反应混合物在100°C下搅拌2天，然后在室温下继续搅拌4天。反应完成后，将混合物倒入水中，并用乙酸乙酯（2×200 mL）萃取。合并有机相，用饱和盐水（2×200 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩后，残余物通过Combi-Flash柱色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷）纯化，得到2-(4-溴-2-硝基苯基)乙酸甲酯（12 g，73%收率），为浅黄色固体。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 8.30 (d, J = 2.1 Hz, 1H), 7.98 (dd, J = 8.2, 2.1 Hz, 1H), 7.56 (d, J = 8.2 Hz, 1H), 4.08 (s, 2H), 3.63 (s, 3H)。LCMS-ESI (POS), m/z, [M + H]+: 实测值274.0和276.0。
参考文献：
[1] Synthesis, 1993, # 1, p. 51 - 53
[2] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 2, p. 620 - 623
[3] Patent: WO2009/158011, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60
[4] Patent: WO2009/85040, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26
[5] Patent: US6350747, 2002, B1. Location in patent: Page column 48