100922-96-1
100922-96-1 结构式
物理化学性质
沸点366.5±15.0 °C(Predicted)
密度1.434±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)6.30±0.50(Predicted)
形态powder
制备方法
方法1
118-92-3
7364-25-2
1) 首先，将250g邻氨基苯甲酸和1665g水加入到15L四颈烧瓶中，启动机械搅拌，缓慢加入361.25mL浓盐酸。待系统澄清后，置于冰浴中将温度降至2℃。维持反应温度在0~5℃范围内，逐滴加入由125.75g NaNO2和273.25g水配制的NaNO2溶液，加毕后保温30min。反应溶液呈现红棕色，温度降至-8℃。随后，分批加入627.25g固体Na2SO3，控制添加时间在16分钟内完成。此时反应体系中产生大量泡沫。将温度升至5℃，持续搅拌4小时。通过逐滴加入555mL浓盐酸继续反应，溶液再次变为红棕色，过程中控制温度不超过15℃。搅拌30分钟后，体系变为黄色并有固体析出。缓慢加热至80℃，保持反应总时间为38小时。 2) 反应结束后，停止加热，让体系自然冷却至室温。加入1665mL水，置于冰浴中。控制温度在0~14℃范围内，加入750mL质量分数为30%的NaOH溶液，调节体系pH至5.5。15分钟后重新测定pH，继续冰浴搅拌1小时，随后过滤并干燥。用大量水洗涤滤饼至无盐，最终得到216.43g淡黄色粉末BZ-01，纯度为96.54%，产率为88.52%。
参考文献：
[1] Patent: CN106946786, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0023; 0024
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1579 - 1587