102074-19-1
中文名称
5-甲基-3-吡啶甲醇
英文名称
(5-METHYLPYRIDIN-3-YL)METHANOL
CAS
102074-19-1
分子式
C7H9NO
分子量
123.15
MOL 文件
102074-19-1.mol
更新日期
2025/05/28 13:30:32
102074-19-1 结构式
基本信息
中文别名
卢帕他定杂质F卢帕他定杂质E
卢帕他定杂质3
富马酸相关杂质1
5-甲基-3-甲醇
尼古丁相关化合物1
富马酸卢帕他定杂质3
5-甲基-3-吡啶甲醇
3-甲基-5-吡啶甲醇
5-甲基-3-羟甲基吡啶
英文别名
Fumarate Impurity 1Rupatadine Impurity F
Rupatadine impurity 3
Fumarate R Impurity 1
5-methy-3-pyridylmethanol
5-Methyl-3-pyridineMethano
Nicotine Related Compound 3
3-PyridineMethanol,5-Methyl-
(5-METHYLPYRIDIN-3-YL)METHANOL
3-Hydroxymethyl-5-methylpyridine
所属类别
医药中间体：吡啶衍生物物理化学性质
沸点256℃
密度1.092
闪点109℃
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)13.70±0.10(Predicted)
形态liquid
颜色Light brown
制备方法
方法1
29681-45-6
102074-19-1
5-甲基-3-吡啶甲醇的制备：按照2:2:1的摩尔比将氯化镁、硼氢化钾与四氢呋喃混合，升温至67℃，回流2小时，随后冷却至室温，得到溶液B。将S1步骤中制得的5-甲基烟酸甲酯溶于四氢呋喃中，调节温度至40℃，缓慢滴加溶液B，控制滴加时间在1.3小时内完成。滴加完毕后，保持40℃继续反应1小时，期间持续搅拌。反应完成后，冷却至室温，得到溶液C。向溶液C中加入甲醇以淬灭反应，随后升温至40℃，通过旋转蒸发去除四氢呋喃和甲醇，得到浓缩物D。向浓缩物D中加入水，用乙酸乙酯进行萃取，共萃取三次。合并乙酸乙酯相，加入无水硫酸钠干燥至水分含量为0.3wt%，过滤后，取乙酸乙酯相进行旋转蒸发，最终得到5-甲基-3-吡啶甲醇。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 25, p. 6299 - 6310
[2] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 1, p. 122 - 127
[3] Patent: WO2012/97196, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[4] Patent: EP2824103, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0040
[5] Patent: CN106560471, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0061; 0067; 0073; 0079; 0085; 0091; 0096