103261-70-7
中文名称
5-羧酸乙酯苯并噻唑
英文名称
5-Benzothiazolecarboxylicacid,ethylester(6CI,9CI)
CAS
103261-70-7
分子式
C10H9NO2S
分子量
207.25
MOL 文件
103261-70-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
103261-70-7 结构式
基本信息
中文别名
5-羧酸乙酯苯并噻唑 英文别名
ETHYL BENZO[D]THIAZOLE-5-CARBOXYLATE5-Benzothiazolecarboxylicacid,ethylester
5-Benzothiazolecarboxylicacid,ethylester(6CI,9CI)
物理化学性质
沸点322.7±15.0 °C(Predicted)
密度1.290±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)-0.05±0.10(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
49568-47-0
103261-70-7
以4,4'-二硫代双（3-硝基苯甲酸）二乙酯（11.2 g，24.8 mmol）为原料，与锌颗粒（15.0 g，234 mmol，9.5当量）在甲酸（600 mL）中混合，加热回流48小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并减压浓缩至干。将残余物在乙酸乙酯（500 mL）和饱和碳酸氢钠水溶液（500 mL）之间进行分配萃取。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。将浓缩后的残余物通过中性氧化铝柱色谱纯化，洗脱剂为梯度比例的己烷/二氯甲烷（1/1至0/1），得到5-羧酸乙酯苯并噻唑（5.30 g，产率51%）。产物结构经1H NMR（500 MHz，CDCl3）确认：δ 9.08（s，1H），8.83（d，1H），8.14（dd，1H），8.02（d，1H），4.45（q，2H），1.44（t，3H）；质谱（EI）显示m/z 208（M++1）。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/29050, 2004, A1. Location in patent: Page 105;106
[2] Patent: WO2005/92890, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 70-71