1033610-45-5
中文名称
4-BROMO-3,5-DIMETHOXY-PYRIDINE
英文名称
4-BroMo-3,5-diMethoxy-pyridine
CAS
1033610-45-5
分子式
C7H8BrNO2
分子量
218.05
MOL 文件
1033610-45-5.mol
更新日期
2025/07/21 10:09:57
1033610-45-5 结构式
基本信息
中文别名
2-氟-9-(甲硫基)吡啶4-溴-3,5-二甲氧基吡啶
英文别名
4-BroMo-3,5-diMethoxy-pyridine2-Fluoro-9-(methylthio)pyridine
Pyridine, 4-broMo-3,5-diMethoxy-
物理化学性质
沸点275.2±35.0 °C(Predicted)
密度1.484±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)3.27±0.10(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
18677-48-0
1033610-45-5
以3,5-二甲氧基吡啶为原料合成4-溴-3,5-二甲氧基吡啶的一般步骤如下:在-78℃下,向搅拌的3,5-二甲氧基吡啶(2.7g,19.4mmol)的无水THF溶液中缓慢加入正丁基锂(23.3mmol,2M环己烷溶液)。加料过程中,反应混合物中形成沉淀,随后将反应体系缓慢升温至室温并保持5分钟。分离沉淀物后,将反应混合物再次冷却至-78℃,并滴加溴(1.5ml,29.1mmol),随后再次升温至室温。搅拌10分钟后,反应混合物变为均相,用10% Na2S2O3水溶液淬灭反应,随后用EtOAc萃取。有机层用盐水洗涤,经无水MgSO4干燥,减压浓缩后,将残余物吸附于硅胶上。通过快速柱色谱法(硅胶,洗脱梯度:己烷/EtOAc,2:1→1:1→1:2)纯化,得到4-溴-3,5-二甲氧基吡啶,为白色固体(2.4g,收率57%)。1H-NMR(300MHz,CDCl3)δ7.95(s,2H),3.99(s,6H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/70908, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86