1034467-27-0
中文名称
2-氟-4-碘-5-(甲氧基甲氧基)吡啶
英文名称
2-fluoro-4-iodo-5-(MethoxyMethoxy)pyridine
CAS
1034467-27-0
分子式
C7H7FINO2
分子量
283.04
MOL 文件
1034467-27-0.mol
更新日期
2025/04/16 13:52:33
1034467-27-0 结构式
基本信息
中文别名
2-氟-4-碘-5-甲氧甲氧基吡啶2-氟-4-碘-5-(甲氧基甲氧基)吡啶
英文别名
uoro-4-iodo-5-(methoxymethoxy)pyridine2-fluoro-4-iodo-5-(MethoxyMethoxy)pyridine
Pyridine, 2-fluoro-4-iodo-5-(methoxymethoxy)-
所属类别
医药中间体:杂环化合物物理化学性质
储存条件2-8°C(protect from light)
形态powder
颜色Off-white
InChIInChI=1S/C7H7FINO2/c1-11-4-12-6-3-10-7(8)2-5(6)9/h2-3H,4H2,1H3
InChIKeyDPHOQZPEXMFCGW-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(F)=NC=C(OCOC)C(I)=C1
制备方法
方法1
1034467-25-8
1034467-27-0
以2-氟-5-(甲氧基甲氧基)吡啶为原料合成2-氟-4-碘-5-(甲氧基甲氧基)吡啶的一般步骤:将2-氟-5-(甲氧基甲氧基)吡啶(4.1 g,26.1 mmol)溶于THF(60 mL)中,冷却至-75℃。在30分钟内缓慢加入叔丁基锂(1.7 M,在戊烷中,30.4 mL,51.7 mmol)。加毕后,继续在-75℃下搅拌30分钟。随后,加入碘(9.8 g,38.6 mmol,溶于60 mL THF中)。加毕后,继续搅拌1小时。缓慢升温至室温,并继续搅拌1小时。反应完成后,用水淬灭反应。用乙酸乙酯(3 × 60 mL)萃取反应混合物。合并有机层,用饱和氯化钠水溶液洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩,得到棕色固体。用己烷研磨棕色固体,过滤,得到2-氟-4-碘-5-(甲氧基甲氧基)吡啶(3.9 g,收率53%),为棕色固体。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 3.53 (s, 3H), 5.23 (s, 2H), 7.39 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 7.96 (d, J = 1.6 Hz, 1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/144222, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 19-20
[2] Patent: WO2008/76705, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 10