1035235-10-9
中文名称
2,4-二羰基邻溴苯丁酸甲酯
英文名称
Methyl 4-(2-broMophenyl)-2,4-dioxobutanoate
CAS
1035235-10-9
分子式
C11H9BrO4
分子量
285.09
MOL 文件
1035235-10-9.mol
1035235-10-9 结构式
基本信息
中文别名
2,4-二羰基邻溴苯丁酸甲酯4-(2-溴苯基)-2,4-二氧代丁酸甲酯
英文别名
Methyl 4-(2-bromophenyl)Methyl 2-bromo-α,γ-dioxobenzenebutanoate
Methyl 2-bromo-a,g-dioxo-benzenebutanoate
4-(2-Bromo-phenyl)-2,4-dioxo-butyric acid methyl ester
Benzenebutanoic acid, 2-bromo-α,γ-dioxo-, methyl ester
制备方法
方法1
553-90-2
2142-69-0
1035235-10-9
步骤1：在-5℃条件下，将金属钠（120 mg，5.1 mmol）缓慢加入甲醇（2.5 mL，62 mmol）中。随后，向该溶液中加入草酸二甲酯（500 mg，4.2 mmol）和2-溴苯乙酮（840 mg，4.2 mmol）的乙醚（5 mL）溶液。反应混合物在室温下搅拌12小时后，进行浓缩处理。将浓缩物在乙醚和水之间分配，分离水层并在冰浴中冷却。向冷却的水层中依次加入乙酸和1N盐酸，直至溶液呈酸性。用乙醚萃取混合物，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。过滤后，浓缩有机层，得到4-(2-溴苯基)-2,4-二氧代丁酸甲酯（1.08 g，收率89%），该产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。LCMS（FA）ES+ m/z: 287.0 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: US2008/171754, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 97
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 3, p. 1207 - 1216