103935-47-3
103935-47-3 结构式
基本信息
三氟甲磺酸2-溴-乙酯
2-溴乙基三氟甲磺酸盐
2-溴乙基三氟甲烷磺酸盐
三氟甲磺酸(2-溴乙基)酯
1,1,1-三氟甲磺酸2-溴-乙酯
2-Bromoethyl triflate
2-Bromoethyl trifluoromethanesulphonate
Trifluoro-methanesulfonic acid 2-bromo-ethyl ester
Methanesulfonic acid, trifluoro-, 2-broMoethyl ester
1,1,1-TrifluoroMethanesulfonic acid 2-broMo-ethyl ester
Methanesulfonic acid, 1,1,1-trifluoro-, 2-bromoethyl ester
物理化学性质
制备方法
358-23-6
540-51-2
103935-47-3
在氮气保护下，将吡啶（1.74 kg，22.01 mol，1.10当量）溶解于二氯甲烷（20 L）中，并将溶液冷却至-20℃。随后，缓慢滴加三氟甲磺酸酐（5.87 kg，20.81 mol，1.04当量）。维持反应体系在-20℃下搅拌0.5小时。然后，缓慢滴加2-溴乙醇（2.50 kg，20.01 mol，1.0当量），并确保反应温度保持在0℃以下，继续搅拌1.0小时。通过薄层色谱（TLC，展开剂比例为石油醚：乙酸乙酯=5：1）监测反应进度，确认反应完成。反应完成后，过滤反应混合物，浓缩滤液。向浓缩液中加入石油醚（15 L），过滤析出的固体，再次浓缩滤液，得到目标产物三氟甲磺酸(2-溴乙基)酯（4.80 kg，产率93.33%），为深黄色油状物。
参考文献：
[1] Patent: CN107955019, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0098; 0099; 0100
[2] Tetrahedron, 1999, vol. 55, # 35, p. 10659 - 10672
[3] Patent: WO2009/153554, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 20, p. 3784 - 3786
[5] Patent: WO2017/147410, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 180