103977-79-3
103977-79-3 结构式
基本信息
3-Bromo-2,4-difluorophenylamine
3-Amino-2,6-difluorobromobenzene
BenzenaMine, 3-broMo-2,4-difluoro-
2-bromo-1,3-difluoro-4-aminobenzene
Hexanoicacid,5-methyl-6-oxo-,ethylester
物理化学性质
制备方法
103977-78-2
103977-79-3
以2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯为原料合成2,4-二氟-3-溴苯胺的一般步骤：将2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯（30g，130mmol）与氯化锡（II）二水合物在36%盐酸（150ml）中的混合物加热至40℃。缓慢加入乙醚（20ml），形成均相溶液。反应随即迅速进行，伴随乙醚的沸腾。在60℃下继续加热1小时后，将反应混合物冷却，随后倒入冰水（1.5升）中。用30%氢氧化钠水溶液调节混合物的pH至13，同时控制内部温度低于20℃。所得灰色浆液用氯仿（2×500ml）进行涡旋萃取，合并有机相，用水洗涤，随后通过含有2g脱色炭的无水硫酸镁干燥。过滤后，蒸发除去溶剂，得到粗产物。用异己烷研磨粗产物，得到23g（收率83%）的2,4-二氟-3-溴苯胺，为浅黄色固体。产物经1H NMR（360MHz，CDCl3）表征：δ 3.51（2H，br），6.65-6.70（1H，m），6.75-6.80（1H，m）。
参考文献：
[1] Patent: WO2003/93272, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 13, p. 5927 - 5932
[3] Patent: CN108117553, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0105; 0106; 0122-0124
[4] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 4, p. 600 - 601
[5] Patent: WO2015/54572, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 279