1042986-00-4
中文名称
2-氟-5-甲基烟酸
英文名称
2-fluoro-5-methylpyridine-3-carboxylic acid
CAS
1042986-00-4
分子式
C7H6FNO2
分子量
155.13
MOL 文件
1042986-00-4.mol
更新日期
2025/03/04 08:02:13
1042986-00-4 结构式
基本信息
中文别名
2-氟-5-甲基烟酸 英文别名
2-Fluoro-5-Methylnicotinic acid2-Fluoro-5-methylpyridine-3-carbxylic acid
2-fluoro-5-methylpyridine-3-carboxylic acid
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-fluoro-5-methyl-
物理化学性质
沸点309.7±37.0 °C(Predicted)
密度1.341±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)2.61±0.10(Predicted)
制备方法
方法1
2369-19-9
124-38-9
1042986-00-4
以2-氟-5-甲基吡啶和二氧化碳为原料合成2-氟-5-甲基烟酸的一般步骤如下： 1. 中间体8的制备：在-78°C下，将1.6M丁基锂的己烷溶液（28.13ml，45mmol）缓慢滴加到二异丙胺（6.36ml，45mmol）的四氢呋喃（80ml）溶液中，保持温度在-78°C。滴加完毕后，将混合物缓慢升温至0°C，并在该温度下搅拌10分钟。 2. 将反应混合物重新冷却至-78°C，然后缓慢滴加2-氟-5-甲基吡啶（4.64ml，45mmol）的四氢呋喃（15ml）溶液。 3. 在-78°C下搅拌反应混合物2小时后，加入过量的固体二氧化碳以终止反应。 4. 将反应混合物缓慢升温至室温，然后用10%柠檬酸溶液酸化，并用乙酸乙酯稀释。 5. 分离有机层，用盐水洗涤，经无水硫酸镁干燥，过滤后真空浓缩，得到目标化合物2-氟-5-甲基烟酸，为白色固体（4.9g，收率70%）。 6. 产物表征：1H NMR (DMSO-d6, 400MHz) δ 2.34 (3H, s), 8.20-8.26 (2H, m); MS (ES+) 156, (ES-) 154。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2018,
[2] Patent: WO2008/94992, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 171