1065114-27-3
中文名称
7-BOC-2,4-二氯-5,6,8,9-嘧啶并[4,5-D]氮杂环庚烷
英文名称
Tert-butyl 2,4-dichloro-8,9-dihydro-5H-pyrimido[4,5-d]azepine-7(6H)-carboxylate
CAS
1065114-27-3
分子式
C13H17Cl2N3O2
分子量
318.2
MOL 文件
1065114-27-3.mol
更新日期
2025/08/29 09:45:28
1065114-27-3 结构式
基本信息
中文别名
2,4-二氯-8,9-二氢-5H-嘧啶并[4,5-D]氮杂卓-7(6H)-羧酸叔丁酯 英文别名
tert-butyl 2,4-dichloro-5,6,8,9-tetrahydro-7H-pyrimido[4,5-d]azepine-7-carboxylate7-Boc-2,4-dichloro-5,6,8,9-tetrahydropyrimido[4,5-d]azepine
Tert-butyl 2,4-dichloro-8,9-dihydro-5H-pyrimido[4,5-d]azepine-7(6H)-carboxylate
7H-Pyrimido[4,5-d]azepine-7-carboxylic acid, 2,4-dichloro-5,6,8,9-tetrahydro-, 1,1-dimethylethyl ester
所属类别
医药中间体：嘧啶类化合物物理化学性质
沸点436.6±45.0 °C(Predicted)
密度1.311±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-1.68±0.20(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
![4-氧代-2-硫代氧代-1,2,3,4,5,6,8,9-八氢-7H-嘧啶[4,5-D]氮杂-7-羧酸叔丁酯](/CAS/20200119/GIF/1065114-25-1.gif)
1065114-25-1
24424-99-5
1065114-27-3
以4-氧代-2-硫代氧代-1,2,3,4,5,6,8,9-八氢-7H-嘧啶[4,5-D]氮杂-7-羧酸叔丁酯和二碳酸二叔丁酯为原料，合成7-BOC-2,4-二氯-5,6,8,9-嘧啶并[4,5-d]氮杂环庚烷的一般步骤如下：向步骤A的产物（300g，1.01mol）的三氯氧磷（POCl3，1500mL）溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10mL）。将反应混合物在90℃下加热，直至薄层色谱（TLC）分析（展开剂：乙酸乙酯/石油醚=1:2）显示原料完全消耗。在真空条件下除去过量的POCl3，并在搅拌下将残余物缓慢倒入碎冰中。用固体碳酸钾（K2CO3）调节水溶液的pH至8，然后加入二碳酸二叔丁酯（（Boc）2O，235g，1.09mol）和三乙胺（Et3N，600mL）在四氢呋喃（THF，1L）中的溶液。将反应混合物在室温下搅拌过夜，直至TLC分析（展开剂：乙酸乙酯/石油醚=1:25）显示原料完全消耗。真空除去THF，水溶液用二氯甲烷（CH2Cl2，1L×3）萃取。合并有机层，用盐水洗涤，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥并浓缩，得到粗产物。粗产物通过柱色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚=1:25）纯化，得到目标产物（44g，14%收率），为白色固体。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：1.46（s，9H），3.03-3.10（m，4H），3.56（bs，4H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/117169, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 169