1082041-78-8
中文名称
6-甲基-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮
英文名称
6-Methyl-3,4-dihydroisoquinolin-1(2H)-one
CAS
1082041-78-8
分子式
C10H11NO
分子量
161.2
MOL 文件
1082041-78-8.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
1082041-78-8 结构式
基本信息
中文别名
6-甲基-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮6-甲基-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮
英文别名
1(2H)-Isoquinolinone, 3,4-dihydro-6-methyl-6-METHYL-3,4-DIHYDROISOQUINOLIN-1(2H)-ONE(WXC07059)
所属类别
医药中间体：异喹啉类化合物物理化学性质
沸点406.8±45.0 °C(Predicted)
密度1.111±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)14.96±0.20(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
147497-32-3
13061-96-6
1082041-78-8
向6-溴-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮（19.0 g，82.4 mmol）、甲基硼酸（20.8 g，329 mmol）和碳酸钠（18.4 g，165 mmol）的混合物中，在氮气保护下加入1,4-二恶烷（200 mL）和水（10.0 mL），随后加入[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（II）（2.46 g，3.29 mmol）。将反应混合物在氮气氛围下于105℃搅拌反应16小时。反应完成后，将悬浮液通过硅藻土垫过滤，滤饼用二氯甲烷（3×250 mL）洗涤。合并的滤液依次用水（100 mL）和盐水（80 mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶快速色谱法纯化，采用石油醚至50%乙酸乙酯的梯度洗脱，得到6-甲基-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮（13.0 g，收率95.2%）为黄色固体。ESI-MS（m/z）：162.0（[M+H]+）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：7.94（d，J = 8.0 Hz，1H），7.15（d，J = 7.8 Hz，1H），7.02（s，1H），6.89（br s，1H），3.55（dt，J = 2.9，6.6 Hz，2H），2.94（t，J = 6.5 Hz，2H），2.37（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/160406, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 10; 11