1089330-68-6
中文名称
5-甲基-3-硝基吡啶-2-甲腈
英文名称
5-Methyl-3-nitro-2-pyridinecarbonitrile
CAS
1089330-68-6
分子式
C7H5N3O2
分子量
163.13
MOL 文件
1089330-68-6.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
1089330-68-6 结构式
基本信息
中文别名
5-甲基-3-硝基吡啶-2-甲腈2-氰基-3-硝基-5-甲基吡啶
5-甲基-3-硝基-2-氰基吡啶
英文别名
5-Methyl-3-nitropicolinonitrile2-Cyano-5-methyl-3-nitropyridine
5-Methyl-3-nitro-2-pyridinecarbonitrile
5-Methyl-3-nitro-pyridine-2-carbonitrile
2-Pyridinecarbonitrile, 5-Methyl-3-nitro-
5-Methyl-3-nitro-2-pyridinecarbonitrile ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：硝基吡啶
制备方法
方法1
23056-46-4
544-92-3
1089330-68-6
向圆底烧瓶中加入2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶（60.53 g，278.9 mmol）和氰化亚铜（CuCN，27.52 g，307.3 mmol）。将烧瓶抽真空并用氮气置换三次以排除空气。通过恒压滴液漏斗缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，150 mL）。将反应混合物加热至70℃并保持搅拌1.5小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后倒入乙酸乙酯（EtOAc，500 mL）和水（250 mL）的混合液中。通过硅藻土床（1 cm厚度）过滤以除去不溶性杂质。分离有机相和水相，有机相依次用去离子水（2×100 mL）和1:1饱和氯化铵/氨水溶液（2×100 mL）洗涤。合并水相，用乙酸乙酯（2×200 mL）反萃取。合并所有有机相，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物5-甲基-3-硝基吡啶-2-甲腈（36.10 g，收率79%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/9740, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52