1114546-30-3
中文名称
4-溴-2-氟-3-甲基苯甲腈
英文名称
4-Bromo-2-fluoro-3-methylbenzonitrile
CAS
1114546-30-3
分子式
C8H5BrFN
分子量
214.03
MOL 文件
1114546-30-3.mol
1114546-30-3 结构式
基本信息
中文别名
4-溴-2-氟-3-甲基苯腈4-溴-2-氟-3-甲基苯甲腈
英文别名
4-Bromo-2-fluoro-3-methylbenzonitrileBenzonitrile, 4-bromo-2-fluoro-3-methyl-
物理化学性质
沸点259.6±35.0 °C(Predicted)
密度1.59±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
形态crystalline powder
颜色Wooly, light pinkish peach
制备方法
方法1
757247-93-1
1114546-30-3
以4-氨基-2-氟-3-甲基苯甲腈（10g，66.6mmol）为起始原料，在二甲基亚砜（400mL）中溶解亚硝酸钾（22.67g，266mmol）和溴化铜（I）（1.911g，13.32mmol）。随后，逐滴加入用二甲基亚砜（200mL）稀释的48％溴化氢水溶液（33mL，266mmol），并将反应混合物搅拌2小时。反应完成后，通过薄层色谱（TLC）监测确认原料完全转化。将反应混合物缓慢倒入冰冷的水中，并用冷的浓氢氧化钠溶液中和至pH 7。过滤收集析出的固体，得到目标产物4-溴-2-氟-3-甲基苯甲腈（11.4g，53.3mmol，产率80％），为白色固体。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 7.47（d，J = 9.37Hz，1H），7.33（t，1H），2.39（d，J = 2.34Hz，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/62571, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 128