112253-70-0

基本信息
2-氨基-4-溴苯甲酰胺
2-Amino-4-bromobenzamide
Benzamide, 2-amino-4-bromo-
物理化学性质
制备方法

20776-50-5

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以2-氨基-4-溴苯甲酸为原料合成2-氨基-4-溴苯甲酰胺的一般步骤如下:在室温下,将2-氨基-4-溴苯甲酸(10g,46.3mmol)溶解于四氢呋喃(THF,10mL)中,依次加入1-羟基苯并三唑(HOBT,16.30g,106mmol)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC,20.41g,106mmol)。随后,向反应体系中缓慢加入氨水(30mL,1386mmol),并在25℃下搅拌反应30分钟。继续在相同温度下搅拌反应18小时。反应完成后,向混合物中加入乙酸乙酯(EtOAc,200mL),随后在减压下浓缩除去溶剂。将所得有机相用饱和碳酸氢钠水溶液(100mL × 3)洗涤,并用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥。最后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物2-氨基-4-溴苯甲酰胺(5.5g,24.55mmol),收率为53%。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/13643, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[2] Patent: WO2017/98440, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 120
[3] Patent: WO2008/23161, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 119
[4] Patent: WO2011/75699, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 206
[5] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2015, vol. 63, # 31, p. 6883 - 6889