1135437-92-1
1135437-92-1 结构式
基本信息
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 1-methyl-5-nitro-
制备方法
101083-92-5
74-88-4
1135437-92-1
实施例43; 该实施例说明了在本发明的一个实施方案中制备6-甲氧基-2-(1-甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-5-基)异吲哚啉-1-酮。 步骤A:1-甲基-5-硝基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的合成; 将5-硝基-7-氮杂吲哚(0.195g, 1.2mmol)溶于DMF(10mL)中,加入NaH(60%, 0.057g, 1.44mmol),随后滴加碘甲烷(0.204g, 1.44mmol)。反应混合物在室温下搅拌4.5小时,反应完成后,将混合物倒入水(200mL)中,用二氯甲烷(3×100mL)萃取。合并有机层,用盐水(100mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:乙酸乙酯/己烷=50:50),得到1-甲基-5-硝基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶(0.152g, 72%),为黄色固体:1H NMR(500MHz, CDCl3) δ9.23(d, J=2.4Hz, 1H), 8.76(d, J=2.4Hz, 1H), 7.36(d, J=3.6Hz, 1H), 6.66(d, J=3.5Hz, 1H), 3.96(s, 3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2009/42907, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[2] Patent: WO2018/108704, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 72
[3] Patent: WO2018/171575, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 24; 33; 35; 73