115012-09-4
115012-09-4 结构式
基本信息
7-Hydroxy-6,7-dihydro-5H-pyrrolo[3,4-b]pyridin-5-one
5H-Pyrrolo[3,4-b]pyridin-5-one, 6,7-dihydro-7-hydroxy-
5H-Pyrrolo[3,4-b]pyridin-5-one,6,7-dihydro-7-hydroxy-(9CI)
制备方法
4664-00-0
115012-09-4
115012-10-7
以2,3-吡啶二甲酰亚胺为原料合成7-羟基-6,7-二氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5-酮及化合物(CAS:115012-10-7)的一般步骤如下:在-20℃条件下,将0.74g(5mmol)的2,3-吡啶二甲酰亚胺溶解于50ml甲醇与氯仿的混合溶剂中(甲醇:氯仿=1:1,V/V)。随后,加入0.283g硼氢化钠,反应过程通过TLC监测直至原料点消失。反应完成后,首先用3mol/L盐酸将反应液的pH值调节至3,再用2mol/L氢氧化钠溶液调节至pH9。减压浓缩除去溶剂,所得混合物通过硅胶柱色谱分离(洗脱剂:二氯甲烷:甲醇=15:1,V/V),得到白色固体(为化合物a-1和化合物b-1的混合物,比例约为3:1)。最后,通过乙醇重结晶分离得到两种异构体,其中化合物a-1的产率为45.1%。
参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1987, vol. 60, # 11, p. 4178 - 4180
[2] Patent: CN105541833, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0152; 0153; 0154
[3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 4, p. 1205 - 1210
[4] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 4, p. 1205 - 1210
[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, p. 58 - 66,9