117077-93-7
中文名称
(2,6-二氯-嘧啶-4-基)-二甲胺
英文名称
(2,6-DICHLORO-PYRIMIDIN-4-YL)-DIMETHYL-AMINE
CAS
117077-93-7
分子式
C6H7Cl2N3
分子量
192.05
MOL 文件
117077-93-7.mol
更新日期
2026/01/26 10:15:08
117077-93-7 结构式
基本信息
中文别名
2,6-二氯-4-N,N-二甲胺基嘧啶(2,6-二氯-嘧啶-4-基)-二甲胺
2,6-二氯-N,N-二甲基嘧啶-4-胺
英文别名
2,6-dichloro-N,N-diMethylpyriMidin-4-aMine4-dimethylamino-2,6-dichloropyrimidine
2,6-Dichloro-N,N-dimethyl-4-pyrimidinamine
4-Pyrimidinamine, 2,6-dichloro-N,N-dimethyl-
(2,6-DICHLORO-PYRIMIDIN-4-YL)-DIMETHYL-AMINE
所属类别
医药中间体：嘧啶类化合物物理化学性质
熔点113 °C
沸点306.1±22.0 °C(Predicted)
密度1.393±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-0.58±0.10(Predicted)
制备方法
方法1
3764-01-0
506-59-2
117077-93-7
在氩气保护下，将2,4,6-三氯嘧啶（10g，54.64mmol）溶于二氯甲烷（300mL）中，冷却至-78℃并搅拌。随后，向此溶液中加入二甲胺盐酸盐（4.45g，54.64mmol）。缓慢滴加三乙胺（15.22mL，109.29mmol），保持反应温度在-78℃下搅拌2小时，之后在2小时内逐渐升温至0℃。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度。反应完成后，将反应混合物用水（150mL）稀释，并用二氯甲烷（2×100mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法，以20%乙酸乙酯/己烷为洗脱剂进行纯化，得到目标化合物2,6-二氯-4-N,N-二甲胺基嘧啶（8.1g，产率77%）为白色固体。TLC条件：10%乙酸乙酯/己烷（Rf 0.4）。1H-NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ6.82（s，1H），3.09（s，6H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/168619, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00194
[2] Patent: US2004/82587, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 13, p. 3408 - 3413