1190862-70-4
中文名称
5-溴-6-甲基烟酸乙酯
英文名称
ethyl 5-broMo-6-Methylnicotinate
CAS
1190862-70-4
分子式
C9H10BrNO2
分子量
244.09
MOL 文件
1190862-70-4.mol
更新日期
2025/11/03 09:39:13
1190862-70-4 结构式
基本信息
中文别名
5-溴-6-甲基烟酸乙酯 英文别名
ethyl 5-broMo-6-Methylnicotinate5-BroMo-6-Methyl-nicotinic acid ethyl ester
5-Bromo-6-methyl-3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-broMo-6-Methyl-, ethyl ester
所属类别
化学试剂：乙酯类化合物物理化学性质
沸点270.5±35.0 °C(Predicted)
密度1.439±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)1.66±0.20(Predicted)
制备方法
方法1
13061-96-6
1190862-68-0
1190862-70-4
在烘箱干燥的可再密封的Schlenk管中，依次加入5,6-二溴烟酸乙酯（1.09 g, 3.5 mmol）、甲基硼酸（0.24 g, 4.0 mmol）、碳酸钾（1.46 g, 10.6 mmol）及1,4-二氧六环（27 mL）。对Schlenk管进行三次抽真空-氩气回填循环，随后加入四（三苯基膦）钯（0）（0.41 g, 0.35 mmol）。再次进行三次抽真空-氩气回填循环后，密封Schlenk管，将反应混合物置于油浴中，在110℃下搅拌反应。反应3天后，冷却混合物，通过Celite过滤。滤液经减压浓缩后，残余物通过快速柱色谱法（洗脱剂比例：97:3至9:1的己烷/乙酸乙酯）纯化，得到目标产物5-溴-6-甲基烟酸乙酯（0.41 g, 产率45%），为固体。LRMS (m/z): 244/246 (M + 1)+。1H-NMR δ (CDCl3): 1.41 (t, J = 9.0 Hz, 3H), 2.74 (s, 3H), 4.41 (q, J = 9.0 Hz, 2H), 8.40 (d, J = 3.0 Hz, 1H), 9.01 (d, J = 3.0 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: EP2108641, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56