1192813-41-4
中文名称
2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶
英文名称
2-(difluoromethoxy)-5-nitropyridine
CAS
1192813-41-4
分子式
C6H4F2N2O3
分子量
190.1
MOL 文件
1192813-41-4.mol
1192813-41-4 结构式
基本信息
中文别名
2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶 英文别名
2-(difluoromethoxy)-5-nitropyridinePyridine, 2-(difluoromethoxy)-5-nitro-
物理化学性质
沸点252.4±35.0 °C(Predicted)
密度1.464±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)-2.80±0.29(Predicted)
形态结晶粉末
颜色Light gold
制备方法
方法1
5418-51-9
1717-59-5
1192813-41-4
步骤A：2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶的合成 向2-羟基-5-硝基吡啶（7 g，50 mmol）的乙腈（500 mL）溶液中依次加入无水硫酸钠（1.5 g，10.6 mmol）和2,2-二氟-2-(氟磺酰基)乙酸（6.2 mL，60 mmol）。将反应混合物于室温下搅拌反应16小时。反应完成后，用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应，随后在减压下蒸馏除去乙腈。剩余的水相用乙酸乙酯进行萃取，有机相依次用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。所得浅棕色油状固体用乙醚/正己烷混合溶剂研磨，过滤后浓缩滤液，得到目标产物2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶（4.7 g，24.7 mmol，收率49%），为黄色油状物。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm: 9.14 (d, J = 2.76 Hz, 1H), 8.68 (dd, J = 9.03, 2.76 Hz, 1H), 7.98 (s, 0.5H), 7.62 (s, 0.5H), 7.34 (d, J = 9.03 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: US2009/270405, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86
[2] Patent: WO2011/53292, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 140
[3] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0279; 0280