119647-69-7
中文名称
4-乙酰基吡咯-2-甲酸乙酯
英文名称
ETHYL 4-ACETYL-1H-PYRROLE-2-CARBOXYLATE
CAS
119647-69-7
分子式
C9H11NO3
分子量
181.19
MOL 文件
119647-69-7.mol
119647-69-7 结构式
基本信息
中文别名
4-乙酰基吡咯-2-甲酸乙酯4-乙酰基-1H-吡咯-2-羧酸乙酯
英文别名
ETHYL 4-ACETYL-1H-PYRROLE-2-CARBOXYLATE1H-Pyrrole-2-carboxylic acid, 4-acetyl-, ethyl ester
制备方法
方法1
2199-43-1
75-36-5
119647-69-7
在配备氩气入口的双颈圆底烧瓶中，将4.0 g (28.8 mmol) 吡咯-2-羧酸乙酯溶解于100 mL 1,2-二氯乙烷中。随后，缓慢加入8.0 g 无水三氯化铝。接着，在15分钟内逐滴加入4.4 mL (62 mmol) 乙酰氯溶于50 mL 1,2-二氯乙烷的溶液。反应混合物在室温下搅拌1小时后，小心倒入200 g碎冰中进行水解。将混合物转移至分液漏斗，分离有机相。水相用二氯甲烷（2 × 200 mL）萃取，合并的有机相依次用饱和碳酸氢钠水溶液（1 × 100 mL）和去离子水（1 × 100 mL）洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩除去溶剂。通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：含1%甲醇的二氯甲烷溶液），得到4.0 g (收率76%) 目标产物4-乙酰基-1H-吡咯-2-羧酸乙酯，为浅棕色粉末。
参考文献：
[1] Heterocycles, 1988, vol. 27, # 8, p. 1855 - 1860
[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1996, vol. 44, # 1, p. 48 - 54
[3] Patent: US2003/229131, 2003, A1. Location in patent: Page 24