1198103-43-3
中文名称
6-二氟甲氧基-3-甲氨基吡啶
英文名称
(6-(difluoroMethoxy)pyridin-3-yl)MethanaMine
CAS
1198103-43-3
分子式
C7H8F2N2O
分子量
174.15
MOL 文件
1198103-43-3.mol
1198103-43-3 结构式
基本信息
中文别名
6-二氟甲氧基吡啶-3-甲胺6-二氟甲氧基-3-甲氨基吡啶
(6-(二氟甲氧基)吡啶-3-基)甲胺
英文别名
3-Pyridinemethanamine, 6-(difluoromethoxy)-(6-(difluoroMethoxy)pyridin-3-yl)MethanaMine
物理化学性质
沸点234.5±35.0 °C(Predicted)
密度1.262±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)7.87±0.29(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
制备方法
方法1
1198103-42-2
1198103-43-3
以6-(二氟甲氧基)吡啶-3-甲腈为原料合成6-二氟甲氧基吡啶-3-甲胺的一般步骤：将Raney镍（150 mg）加入至6-(二氟甲氧基)烟腈（0.541 g，3.18 mmol）的甲醇（20 mL，用氨饱和）溶液中。将反应混合物在室温下于45 psi氢气压力下氢化20小时。反应完成后，通过硅藻土短床过滤反应混合物，并真空浓缩滤液。粗产物通过硅胶柱色谱法进行纯化，采用二氯甲烷:甲醇=90:10作为洗脱剂，得到6-二氟甲氧基吡啶-3-甲胺，为浅黄色油状物，产量440 mg（产率80%）。产物结构经1H NMR（400 MHz, CDCl3）确认：δ 8.12（d, 1H）, 7.73（dd, 1H）, 7.45（t, 1H）, 6.88（d, 1H）, 3.88（s, 2H）（NH2未显示）；19F NMR（400 MHz, CDCl3）δ -88.98和-89.17；MS（ESI）m/z 175 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/145720, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 15, p. 6866 - 6880