1201187-18-9
中文名称
6-氯-4-(三氟甲基)烟腈
英文名称
6-chloro-4-(trifluoromethyl)nicotinonitrile
CAS
1201187-18-9
分子式
C7H2ClF3N2
分子量
206.552
MOL 文件
1201187-18-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
1201187-18-9 结构式
基本信息
中文别名
6-氯-4-(三氟甲基)烟腈 英文别名
6-chloro-4-(trifluoromethyl)nicotinonitrile6-CHLORO-4-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE-3-CARBONITRILE
制备方法
方法1
287922-66-1
896447-72-6
1201187-18-9
以3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶1-氧化物为原料合成2-氯-4-(三氟甲基)烟腈和6-氯-4-(三氟甲基)烟腈的一般步骤： 1. 将3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶1-氧化物（10.5g，55.8mmol）与三氯氧磷（51mL，558mmol）混合，在110℃下加热反应5小时。 2. 反应完成后，减压蒸馏去除过量的三氯氧磷。 3. 将残余物溶解于二氯甲烷中，依次用5%碳酸钾溶液和水洗涤。 4. 有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到2-氯-4-(三氟甲基)烟腈和6-氯-4-(三氟甲基)烟腈的混合物。 5. 通过1H NMR分析粗产物，确定主要产物为2-氯-4-(三氟甲基)烟腈（比例为7:3，2-氯:6-氯）。 6. 采用快速柱色谱法分离异构体：首先使用9:1的己烷:三乙胺混合溶剂洗脱6-氯异构体，随后用二氯甲烷洗脱得到目标化合物2-氯-4-(三氟甲基)烟腈，为橙色油状物（4.50g，收率38%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/68618, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37