1204296-03-6
1204296-03-6 结构式
物理化学性质
制备方法
101066-61-9
1204296-03-6
实施例7：2-氯-4-（二氟甲基）吡啶的制备 在搅拌条件下，将2-氯吡啶-4-甲醛（990 mg，7.0 mmol）溶解于二氯甲烷（40 mL）中，并将溶液冷却至0-5℃。在15分钟内缓慢滴加二乙氨基三氟化硫（2.82 g，2.31 mL，17.5 mmol），同时控制反应温度低于5℃。反应液在冷却条件下继续搅拌2小时，随后缓慢升温至室温并静置过夜。将反应混合物缓慢倒入饱和碳酸氢钠溶液（30 mL）和冰（100 mL）的混合液中，确保混合液的pH值始终大于7。30分钟后，用二氯甲烷（30 mL）和水（20 mL）稀释反应混合物，分离有机相。水相用二氯甲烷（2×20 mL）进一步萃取。合并所有有机萃取液，用水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后蒸发滤液，得到黄色液体。通过柱色谱纯化，得到2-氯-4-（二氟甲基）吡啶，为无色液体（813 mg，收率71%）。 1H NMR（CDCl3）：δ8.54（d，1H）；7.81（dd，1H）；7.45（d，1H）；6.71（t，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/18432, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[2] Patent: WO2015/18431, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 61; 62
[3] Patent: WO2017/80979, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 175
[4] Patent: WO2016/95204, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53