1205551-36-5
中文名称
4-氯-5-氟-2-羟基苯甲醛
英文名称
4-Chloro-5-fluoro-2-hydroxy-benzaldehyde
CAS
1205551-36-5
分子式
C7H4ClFO2
分子量
174.56
MOL 文件
1205551-36-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
1205551-36-5 结构式
基本信息
中文别名
4-氯-5-氟-2-羟基苯甲醛 英文别名
4-chloro-5-fluoro-2-hydroxybenzladehyde4-Chloro-5-fluoro-2-hydroxy-benzaldehyde
Benzaldehyde, 4-chloro-5-fluoro-2-hydroxy-
制备方法
方法1
100-97-0
2613-23-2
1205551-36-5
以六亚甲基四胺（210g，1.5mol）和3-氯-4-氟苯酚（210g，1.43mol）为原料合成4-氯-5-氟-2-羟基苯甲醛的一般步骤如下：将六亚甲基四胺分小份加入到三氟乙酸（3.6L）中，所得混合物在78℃下加热至回流。随后，缓慢滴加3-氯-4-氟苯酚的三氟乙酸（1.4L）溶液，滴加完毕后继续搅拌反应混合物1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并进行真空浓缩。将浓缩后的残余物倒入冰水（2L）中，搅拌过夜。过滤混合物，收集滤饼并将其溶于乙酸乙酯（500mL）中，用硫酸镁干燥后再次进行真空浓缩。粗产物用乙酸乙酯/石油醚（10:1，体积比）混合溶剂洗涤，最终得到4-氯-5-氟-2-羟基苯甲醛，为白色固体，产量56.5g，收率23%。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征，化学位移为δ=7.00-7.01（m，1H），7.19-7.26（m，1H），9.75（s，1H），10.82（s，1H）ppm。
参考文献：
[1] Patent: US2010/16366, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[2] Patent: WO2010/7561, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27