120747-85-5
120747-85-5 结构式
基本信息
2-氨基-5-嘧啶甲醇
2-氨基嘧啶-5-甲醇
(2-氨基嘧啶-5-基)甲醇
2-AMINO-55PYRIMIDINEMETHANOL
2-Amino-5-pyrimidinemethanol
5-Pyrimidinemethanol, 2-amino-
(2-AMino-pyriMidin-5-yl)-Methanol
5-Pyrimidinemethanol, 2-amino- (9CI)
5-Pyrimidinemethanol, 2-amino- (9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
120747-84-4
120747-85-5
以2-氨基-5-嘧啶甲醛为原料合成(2-氨基嘧啶-5-基)甲醇的一般步骤：向搅拌的2-氨基-5-嘧啶甲醛（500 mg，4.06 mmol）的甲醇（6 mL）溶液中分批加入硼氢化钠（200 mg，5.28 mmol）。将反应混合物缓慢升温至0℃，随后恢复至室温并继续搅拌3小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测（展开剂：5%甲醇的二氯甲烷溶液，Rf值0.3）。反应完成后，加入饱和氯化铵水溶液淬灭反应，并将混合物在减压下浓缩。将残余物直接上样至硅胶短柱（100-200目），采用二氯甲烷至含7.5%甲醇的二氯甲烷溶液梯度洗脱。收集含有目标产物的洗脱液，浓缩后得到(2-氨基嘧啶-5-基)甲醇，为浅黄色固体（340 mg，收率67%）。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）确认：δ 8.16（s, 2H），6.50（br s, 2H），4.99（t, 1H），4.26（d, 2H）。GCMS（m/z）：125.0。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/193844, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 104
[2] Patent: US2005/187219, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: WO2004/22561, 2004, A1. Location in patent: Page 94
[4] Patent: WO2004/831, 2003, A1. Location in patent: Page 24
[5] Patent: US2009/226398, 2009, A1