1211580-54-9
1211580-54-9 结构式
基本信息
2-二氟甲基-4-溴吡啶
4-BROMO-2-(DIFLUOROMETHYL)PYRIDINE 4-溴-2-(二氟甲基)吡啶 CAS:1211580-54-9
4-Bromo-2-(difluoromethyl)pyridine
Pyridine, 4-bromo-2-(difluoromethyl)-
4-Bromo-2-(difluoromethyl)pyridine 97%
4-Bromo-alpha,alpha-difluoro-2-picoline
物理化学性质
制备方法
131747-63-2
1211580-54-9
步骤1：4-溴-2-(二氟甲基)吡啶的合成：在室温下，向4-溴吡啶-2-甲醛（5.0 g，26.88 mmol）中加入二乙氨基三氟化硫（7.03 mL，53.7 mmol），并将反应混合物搅拌16小时。反应完成后，用碳酸氢钠水溶液（50 mL）淬灭反应，随后用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取。合并有机层，用盐水（2×50 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。通过硅胶柱色谱（100-200目）纯化，使用5%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，得到4-溴-2-(二氟甲基)吡啶（3.0 g，14.492 mmol，54%收率）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ= 8.48（d，J = 4.9 Hz，1H），7.82（d，J = 1.5 Hz，1H），7.66-7.50（m，1H），6.60（t，1H）。LCMS：207.9 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/161160, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0207
[2] Patent: US2015/152108, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0480; 0481
[3] Patent: WO2016/79709, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 179
[4] Patent: US2010/125082, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24; 25
[5] Patent: WO2015/180612, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 78