1215787-31-7
中文名称
6-溴-4-氯吡啶并[2,3-D]嘧啶
英文名称
6-BroMo-4-chloropyrido[2,...
CAS
1215787-31-7
分子式
C7H3BrClN3
分子量
244.476
MOL 文件
1215787-31-7.mol
更新日期
2024/12/04 12:44:21
1215787-31-7 结构式
基本信息
中文别名
6-溴-4-氯吡啶并[2,3-D]嘧啶 英文别名
6-BroMo-4-chloropyrido[2,...Pyrido[2,3-d]pyrimidine, 6-bromo-4-chloro-
所属类别
医药中间体：嘧啶类化合物物理化学性质
熔点152-154 °C
沸点334.0±37.0 °C(Predicted)
密度1.861±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系数(pKa)-1.41±0.30(Predicted)
外观White to yellow Solid
制备方法
方法1
![6-溴吡啶并[2,3-D]嘧啶-4(1H)-酮](/CAS/GIF/155690-79-2.gif)
155690-79-2
1215787-31-7
以6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(1H)-酮为原料合成6-溴-4-氯吡啶并[2,3-d]嘧啶的一般步骤：将6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(1H)-酮（3.0 g）与三氯氧磷（POCl3，15 mL）混合，在130℃下于氮气氛围中加热回流3小时。反应完成后，将深色均相溶液减压浓缩，并用乙酸乙酯（EtOAc，150 mL）稀释。将所得棕色非均相浆液缓慢倒入冰水混合物中，加入碳酸氢钠（NaHCO3）中和至pH中性，并使混合物逐渐升温至室温。随后，用乙酸乙酯（75 mL）进一步稀释混合物，分离有机层。有机层依次用饱和氯化钠（NaCl）水溶液洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，并通过硅藻土垫和硅胶柱过滤。浓缩滤液得到浅黄色粗产物，将粗产物在50%乙酸乙酯/己烷混合溶剂中搅拌重结晶。经过滤后，得到6-溴-4-氯吡啶并[2,3-d]嘧啶，为浅黄色结晶固体（1.8 g，纯度：95%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/157093, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1314; 1316
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1713 - 1726