1219741-79-3
1219741-79-3 结构式
基本信息
4-溴-5-氟-2-碘苯胺
4-bromo-5-fluoro-2-iodobenzenamine
4-Bromo-5-fluoro-2-iodoaniline 95+%
4-bromo-5-fluoro-2-iodo-phenylamine
Benzenamine, 4-bromo-5-fluoro-2-iodo-
物理化学性质
制备方法
656-65-5
1219741-79-3
以4-溴-3-氟苯胺为原料合成4-溴-5-氟-2-碘苯胺的一般步骤如下：将N-碘代琥珀酰亚胺（2.90 mL，28.9 mmol）缓慢加入到4-溴-3-氟苯胺（5.00 g，26.3 mmol）的乙酸（52.6 mL）溶液中。反应混合物在室温下搅拌1.5小时。反应完成后，用甲苯（20 mL）稀释反应液，随后减压浓缩。将浓缩后的残余物溶解于乙酸乙酯中，用2N氢氧化钠水溶液洗涤。有机相进一步用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（使用40-g Ultra SNAP柱和25-g硅胶上样柱，洗脱剂为2-10%乙酸乙酯/庚烷），得到目标化合物4-溴-5-氟-2-碘苯胺（7.23 g，22.89 mmol，收率87%）。产物经1H NMR（400 MHz，氯仿-d）确认：δ 7.74-7.78（m，1H），6.53-6.57（m，1H）。质谱（ESI）显示m/z为315.9（[M + H]+）。
参考文献：
[1] Patent: US2012/252853, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[2] Patent: US9212182, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 222
[3] Patent: WO2014/202580, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 98
[4] Patent: US2010/81643, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 125
[5] Patent: WO2012/103806, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39