1227210-35-6
1227210-35-6 结构式
基本信息
Benzene, 1-bromo-4-fluoro-2-methyl-3-nitro-
物理化学性质
制备方法
3013-27-2
1227210-35-6
1. 在配备磁力搅拌器的250 mL单颈圆底烧瓶中，加入3-氟-2-硝基甲苯（4.75 g，30.6 mmol）和三氟乙酸（20 mL）。 2. 将反应体系冷却至0℃，在10分钟内缓慢滴加浓硫酸（96%，10 mL）。 3. 在15分钟内分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（8.12 g，45.6 mmol），注意控制反应温度不超过30℃。 4. 反应混合物在0℃下搅拌20分钟，随后升至室温继续搅拌3.5小时。 5. 将反应混合物缓慢倒入冰/水（1:1，500 mL）混合物中，用95:5的己烷/二氯甲烷（250 mL）稀释，分离有机层和水层。 6. 水层用己烷（100 mL）萃取，合并有机相，依次用水（2×100 mL）、饱和碳酸氢钠水溶液（100 mL）和盐水（100 mL）洗涤。 7. 有机层用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，滤液减压浓缩。 8. 将粗产物悬浮于己烷（40 mL）中，加热至完全溶解后，浓缩至体积约为20 mL，静置冷却至室温过夜。 9. 过滤收集析出的黄色结晶固体，用冷己烷（3×2 mL）洗涤，得到1-溴-4-氟-2-甲基-3-硝基苯（4.29 g，收率60%）。 10. 将母液浓缩至干，残余物溶于热己烷（5 mL）中，冷却至室温后搅拌2小时，过滤得到额外产物（1.30 g，收率18%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/56875, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[2] Patent: WO2018/169907, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[3] Patent: WO2013/37705, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 94
[4] Patent: WO2018/53157, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 87
[5] Patent: WO2015/79251, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00220; 00221; 00222; 00223