122759-89-1
中文名称
6-溴-7-甲基喹啉
英文名称
6-bromo-7-methylquinoline
CAS
122759-89-1
分子式
C10H8BrN
分子量
222.08
MOL 文件
122759-89-1.mol
更新日期
2025/08/11 15:17:43
122759-89-1 结构式
制备方法
方法1
6933-10-4
56-81-5
122759-89-1
以4-溴-3-甲基苯胺和甘油为原料合成6-溴-7-甲基喹啉的一般步骤： [0304] 将4-溴-3-甲基苯胺（20g，107.5mmol）、硫酸铁（6.6g，43.4mmol）、甘油（40.8g，440mmol）和硝基苯（8.12g，66mmol）的混合物与浓硫酸（23ml）混合，并缓慢加热。在初始剧烈反应平息后，将反应混合物回流3小时，随后通过蒸发去除过量的硝基苯。向反应混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至7-8，然后过滤。滤液用二氯甲烷萃取，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。干燥后的有机相经过滤并真空浓缩，所得固体通过快速柱色谱法纯化。进一步用石油醚洗涤纯化后的黄色固体，得到6-溴-7-甲基喹啉7.5g，收率31%。产物结构经1H NMR（CDCl3）确认：δ 2.60（s，3H），7.36（m，1H），7.96（s，1H），8.04（m，2H），8.89（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/51808, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 79-80