123158-75-8
123158-75-8 结构式
基本信息
4-Chloro-2-iodo-6-nitroaniline
4-Chloro-2-iodo-6-nitro-phenylaMine
Benzenamine, 4-chloro-2-iodo-6-nitro-
物理化学性质
制备方法
89-63-4
123158-75-8
A. 4-氯-2-碘-6-硝基苯胺的合成：参照Leeson, P.D.等人的方法（J. Med. Chem. 34:1243-1252 (1991)）进行改编。将4-氯-2-硝基苯胺（2.15 g, 12.45 mmol, Aldrich，直接使用）溶解于冰醋酸（16 mL）中，随后加入一氯化碘（2.114 g, 12.90 mmol, Aldrich）。将反应混合物在120℃下加热5小时，反应完成后冷却至室温，并倒入冰水（30 g）中。过滤收集沉淀，用10%亚硫酸钠溶液（20 mL）洗涤，最后通过甲醇重结晶，得到4-氯-2-碘-6-硝基苯胺（1.05 g, 产率28%），为棕色长针状晶体，熔点205℃（文献值134-135℃）。核磁共振氢谱（1H, CDCl3）数据如下：δ 6.660（s, 2H）; 7.906（d, 1H, J = 2.1 Hz）; 8.188（d, 1H, J = 1.8 Hz）。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 21, p. 5323 - 5331
[2] Patent: US2010/291533, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 4, p. 1243 - 1252
[4] Patent: US5514680, 1996, A
[5] Journal of the Chemical Society, 1928, p. 783