1248541-63-0
1248541-63-0 结构式
基本信息
5-溴-2,3-二氨基苯甲酸甲酯
2,3-二氨基-4-溴苯甲酸甲酯
Methyl 5-bromo-2,3-diaminobenzoate
Methyl 5-bromo-2,3-diaminobenzoate 97%
2,3-DiaMino-5-broMobenzoic acid Methyl ester
Benzoic acid, 2,3-diamino-5-bromo-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
636581-61-8
1248541-63-0
以2-氨基-5-溴-3-硝基苯甲酸甲酯为原料合成2,3-二氨基-5-溴苯甲酸甲酯的一般步骤:将2-氨基-5-溴-3-硝基苯甲酸甲酯(0.67 g,2.44 mmol)、铁粉(0.68 g,12.0 mmol)和氯化铵(1.96 g,37.0 mmol)溶于THF/乙醇/水(体积比为1:1:0.4,总计29 mL)的混合溶剂中。将反应混合物在95℃下加热并剧烈搅拌1小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,通过硅藻土塞过滤以除去不溶性固体。用甲醇和四氢呋喃多次洗涤硅藻土塞。合并滤液和洗涤液,减压浓缩。将浓缩后的残余物在乙酸乙酯和水之间进行分配。分离有机层,用饱和食盐水洗涤一次后,再次减压浓缩,得到2,3-二氨基-5-溴苯甲酸甲酯(0.59 g,收率99%)为黄色粉末,无需进一步纯化即可用于后续反应。
参考文献:
[1] Patent: US2014/336190, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1526; 1527
[2] Patent: WO2016/180536, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 348
[3] Patent: WO2018/154088, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0146
[4] Patent: WO2005/70906, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[5] Patent: WO2010/115736, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 73-74
