1256821-98-3
中文名称
6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile
英文名称
6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile
CAS
1256821-98-3
分子式
C7H7N3O
分子量
149.15
MOL 文件
1256821-98-3.mol
1256821-98-3 结构式
基本信息
中文别名
6-氨基-5-甲氧基烟腈 英文别名
6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile3-Pyridinecarbonitrile, 6-amino-5-methoxy-
物理化学性质
沸点308.0±42.0 °C(Predicted)
密度1.25±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)4.83±0.10(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
557-21-1
42409-58-5
1256821-98-3
在氮气保护下，将5-溴-3-甲氧基吡啶-2-胺（3.00 g，14.8 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（55 mL）中，依次加入氰化锌（II）（2.78 g，23.6 mmol）和四（三苯基膦）钯（0）（2.06 g，1.77 mmol）。将反应混合物在100℃下搅拌反应4小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，依次用饱和氢氧化铵溶液和盐水洗涤。分离有机相和水相，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂比例：乙酸乙酯/环己烷=1:5），得到6-氨基-5-甲氧基吡啶-3-甲腈（1.2 g，收率54%）。产物表征数据如下：1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 7.99（s, 1H），6.99（s, 1H），3.88（s, 3H）；13C NMR（100 MHz, CDCl3）δ 152.83, 144.58, 141.27, 118.32, 115.52, 97.66, 55.65；LC-MS（方法B）：保留时间0.69分钟，m/z 150（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/37755, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: EP2570404, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0075; 0076