1260384-41-5
中文名称
6,7-二氟-1H-吲唑
英文名称
6,7-Difluoro-1H-indazole
CAS
1260384-41-5
分子式
C7H4F2N2
分子量
154.12
MOL 文件
1260384-41-5.mol
1260384-41-5 结构式
制备方法
方法1
161793-17-5
1260384-41-5
以2,3,4-三氟苯甲醛为原料合成6,7-二氟-1H-吲唑的一般步骤如下：在微波反应瓶中，将2,3,4-三氟苯甲醛（1.5 g，9.4 mmol）溶解于1,4-二恶烷（6 mL）中。随后加入肼（6 mL，191 mmol）。密封反应瓶，在微波辐射下于150°C加热30分钟。反应完成后，用水淬灭反应，并用乙酸乙酯（EtOAc）进行萃取。有机层用盐水洗涤，经无水硫酸镁（MgSO4）干燥后浓缩。通过硅胶柱色谱法，使用20%至50%的乙酸乙酯/庚烷作为洗脱剂，对残余物进行纯化，得到664 mg（产率46%）的6,7-二氟-1H-吲唑，为浅棕色粉末。1H NMR（CDCl3，300 MHz）数据如下：δ（ppm）8.10（d，J = 3.4 Hz，1H），7.47（dd，J = 8.9, 4.0 Hz，1H），7.05（ddd，J = 10.6, 8.9, 6.6 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/30138, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 234; 235