127827-52-5
127827-52-5 结构式
基本信息
6-溴-7-氟喹啉(CAS号:127827-52-5)
Quinoline, 6-bromo-7-fluoro-
6-Bromo-7-fluoroquinoline ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
656-65-5
56-81-5
127827-52-5
以4-溴-3-氟苯胺和甘油为原料合成6-溴-7-氟喹啉的一般步骤： 中间体2：（7-氟喹啉-6-基）甲胺 步骤1：6-溴-7-氟喹啉的合成：将4-溴-2-氟苯胺（10g，52.62mmol）、硫酸亚铁（3.33g，11.97mmol）和甘油（15.78mL）混合。缓慢加入浓硫酸（9.15mL），将反应混合物加热至140℃。反应12小时后，将混合物冷却至0℃，并用10%氢氧化钠溶液调节pH至10-12。反应混合物通过硅藻土过滤，用乙酸乙酯洗涤，分离有机层和水层。有机层用盐水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩。粗产物通过柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚）纯化，得到标题化合物，为白色固体（4.9g，收率44%）。 1H-NMR（δppm，CDCl3，400MHz）：δ8.96（dd，J=4.3,2.7Hz，1H），8.15（m，2H），7.81（d，J=9.5Hz，1H），7.42（dd，J=8.3,4.3Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: CN105968115, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0560-0562
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 18, p. 4281 - 4290
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[5] Patent: US2015/57309, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0509