130596-62-2
中文名称
4,4-二甲基-[1,4]硅杂哌啶盐酸盐
英文名称
4,4-dimethyl-1,4-azasilinane hydrochloride
CAS
130596-62-2
分子式
C6H16ClNSi
分子量
165.74
MOL 文件
130596-62-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
130596-62-2 结构式
基本信息
中文别名
4,4-二甲基-1,4-氮杂硅烷盐酸盐4,4-二甲基-[1,4]硅杂哌啶盐酸盐
4,4-二甲基-1-氮杂-4-硅环己烷盐酸盐
英文别名
4,4-DIMETHYL-1,4-AZASILINANE HCL4,4-dimethyl-1,4-azasilinane hydrochloride
4,4-dimethyl-4-silapiperidine hydrochloride
1-Aza-4-silacyclohexane, 4,4-dimethyl-, hydrochloride (1:1)
物理化学性质
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
外观White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C6H15NSi.ClH/c1-8(2)5-3-7-4-6-8;/h7H,3-6H2,1-2H3;1H
InChIKeyGAKCLWKKNFVTPB-UHFFFAOYSA-N
SMILESC[Si]1(CCNCC1)C.Cl
制备方法
方法1
130596-60-0
130596-62-2
以化合物（CAS:130596-60-0）为原料合成4,4-二甲基-1,4-氮杂硅烷盐酸盐的一般步骤：向化合物3（2.3g，10.5mmol）的乙醇（EtOH）溶液中加入6N HCl（10.5mmol），随后减压除去溶剂。将反应混合物与EtOH（2×10mL）共蒸发，并从EtOH-乙醚混合溶剂中重结晶。将所得HCl盐的乙醇溶液滴加至Pd/C在EtOH中的浆液内，于25℃氢气氛下搅拌反应20小时。反应完成后，将混合物通过硅藻土过滤，并用甲醇（2×20mL）洗涤滤饼。减压浓缩滤液，得到粘性油状物，随后用乙醚滴定，最终获得产物4，为白色固体（950mg），收率为70％。该化合物的合成方法先前已在专利WO 2006/066872中有所记载。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/54275, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19; 22
[2] Patent: US2014/296133, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0075; 0092
[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 11, p. 1105 - 1110
[4] Patent: CN107266421, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0094; 0095; 0096