133773-29-2
133773-29-2 结构式
基本信息
(R)-1-(2,4-二氯苯基)乙-1-胺
(R)-2,4-二氯-ALPHA-甲基-苯甲胺
(R)-1-(2,4-chlorophenyl)ethanaMine
(R)-1-(2,4-DICHLOROPHENYL)ETHANAMINE
(1R)-1-(2,4-dichlorophenyl)ethylamine
(R)-1-(2,4-dichlorophenyl)ethan-1-amine
(1R)-1-(2,4-DICHLOROPHENYL)ETHAN-1-AMINE
Benzenemethanamine, 2,4-dichloro-α-methyl-, (αR)-
(1R)-1-(2,4-Dichlorophenyl)ethanamine Hydrochloride
物理化学性质
制备方法
89981-75-9
133773-29-2
一般步骤：实施例1：（1R）-1-（2,4-二氯苯基）乙胺的拆分 1. 将（5）-扁桃酸（40.2g，264.5mmol）溶于3:2的异丙醇（PrOH）和乙醇（EtOH，500mL）混合溶剂中，室温下搅拌至完全溶解，随后将悬浮液加热至60℃直至形成澄清溶液。 2. 向上述热溶液中加入外消旋的1-(2,4-二氯苯基)乙胺（50g，264.5mmol），随后在2小时内将溶液冷却至30℃，并在该温度下持续搅拌24小时。 3. 过滤收集形成的无色晶体，并用丙酮（70mL）洗涤。 4. 将所得盐（37.3g，约90％ee，通过Mosher's方法测定，J.Am.Chem.Soc，1973,95,512）重新悬浮于3:2的PrOH/EtOH（400mL）混合溶剂中，加热至60℃直至形成澄清溶液。 5. 将溶液冷却至室温并搅拌24小时，随后过滤收集无色晶体，并用丙酮（40mL）洗涤，得到高光学纯度的盐（32.0g，>96％ee，通过Mosher方法测定）。 6. 取部分盐（12.0g）溶于二氯甲烷（约100mL）中，加入4M氢氧化钠水溶液（30mL），室温下搅拌1小时。 7. 用二氯甲烷（2×100mL）萃取反应混合物，合并有机相并用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后真空浓缩，得到（1R）-1-（2,4-二氯苯基）乙胺，为无色液体（7.5g，39.5mmol，收率40%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/82429, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0115
[2] Patent: WO2013/82490, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0102