13440-07-8
中文名称
1,1'-二萘基氧化膦
英文名称
di(naphthalen-1-yl)phosphine oxide
CAS
13440-07-8
分子式
C20H15OP
分子量
302.31
MOL 文件
13440-07-8.mol
更新日期
2025/11/03 15:04:32
13440-07-8 结构式
基本信息
中文别名
双(1-萘基)氧化膦1,1'-二萘基氧化膦
英文别名
Bis(1-naphthyl)phosphine oxidedi-1-naphthalenyl-Phosphine oxide
di(naphthalen-1-yl)phosphine oxide
Phosphine oxide, di-1-naphthalenyl-
物理化学性质
熔点164.9-165.6 °C
沸点513.9±33.0 °C(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
762-04-9
13440-07-8
在氩气保护下，将镁屑（2.94 g，2.00当量）、少量碘和1,2-二溴乙烷的四氢呋喃溶液（60 mL）于室温下搅拌1小时。随后，在27°C下缓慢滴加2-溴萘（25.00 g，2.00当量）的四氢呋喃溶液（20 mL），并将反应混合物升温至40°C继续搅拌45分钟。接着，将反应体系冷却至-9°C，滴加亚磷酸二乙酯（9.77 g，0.06 mol）的四氢呋喃溶液（10 mL），并在2°C下搅拌反应3小时。反应完成后，将体系温度调整至-5°C，缓慢加入水（20 mL）淬灭反应，随后加入甲苯（60 mL）和6 M盐酸（20 mL）进行萃取。分离有机层，依次用5%碳酸氢钠水溶液和5%氯化钠水溶液洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，过滤并减压浓缩。所得粗产物用异丙醚/正己烷混合溶剂重结晶，干燥（减压，40°C），得到1,1'-二萘基氧化膦（9.621 g，白色粉末），收率为53.0%。产物结构经1H-NMR（300 MHz, CDCl3, TMS）、13C-NMR（75 MHz, CDCl3）和31P-NMR（121 MHz, CDCl3, 85% H3PO4）确认。
参考文献：
[1] Patent: EP1626052, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7