1352717-91-9
1352717-91-9 结构式
基本信息
4(3H)-Quinazolinone, 8-bromo-6-fluoro-2-methyl-
物理化学性质
制备方法
![8-Bromo-6-fluoro-2-methyl-4H-benzo[d][1,3]oxazin-4-one](/CAS/20180703/GIF/1352717-90-8.gif)
1352717-90-8
1352717-91-9
以8-溴-6-氟-2-甲基-4H-苯并[d][1,3]恶嗪-4-酮（12,466 mg，1.81 mmol）为原料，将其悬浮于28% v/v的氨水溶液（8 mL）中。将反应混合物在100℃下回流搅拌1.5小时。反应完成后，浓缩反应混合物。通过过滤收集所得沉淀物，用蒸馏水（20 mL）洗涤，并干燥至恒重，得到8-溴-6-氟-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮（14,342 mg，收率73.7%），为浅白色固体。该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。产物表征数据如下：保留时间（t R）= 2.40分钟，纯度= 100%；ESI+质谱未检测到离子；1H NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：2.39（s，3H），7.80（dd，J = 3.0 Hz，JH-F = 8.2 Hz，1H），8.13（dd，J = 2.7 Hz，JH-F = 8.2 Hz，1H），12.54（br s，1H）；13C NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：21.6, 110.7（d，JC-F = 23.0 Hz），122.9（d，JC-F = 9.7 Hz），123.0（d，JC-F = 8.8 Hz），126.5（d，JC-F = 26.6 Hz），143.9（d，JC-F = 2.7 Hz），155.3（d，JC-F = 1.8 Hz），159.0（d，JC-F = 247.7 Hz），161.1（d，JC-F = 3.5 Hz）；HRMS（ESI+）m/z计算值C9H7N2BrF：256.97203，实测值：256.97205。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 2, p. 534 - 543