14052-82-5

中文名称 4,6-二氯-5-(2,2-二乙氧基乙基)嘧啶

英文名称 4,6-dichloro-5-(2,2-diethoxyethyl)Pyrimidine

CAS 14052-82-5

分子式 C10H14Cl2N2O2

分子量 265.14

MOL 文件 14052-82-5.mol

14052-82-5 结构式

基本信息物理化学性质安全数据制备方法

基本信息

中文别名

4,6-二氯-5-(2,2-二乙氧基乙基)嘧啶

英文别名

4,6-dichloro-5-(2,2-diethoxyethyl)Pyrimidine
Pyrimidine, 4,6-dichloro-5-(2,2-diethoxyethyl)-

所属类别

有机原料：杂环化合物

物理化学性质

沸点318.8±37.0 °C(Predicted)

密度1.252±0.06 g/cm3(Predicted)

储存条件Sealed in dry,Store in freezer, under -20°C

酸度系数(pKa)-4.03±0.26(Predicted)

安全数据

危险性符号(GHS) 有害 (GHS07)

GHS07

警示词警告

危险性描述H302

防范说明P280-P305+P351+P338

制备方法

方法1

64-17-5

16019-33-3

14052-82-5

步骤1：将4,6-二氯嘧啶-5-乙醛（500.0g，2.618mol）和氯化铵（14.0g，0.262mol）悬浮于无水乙醇（4.02L，68.9mol）中。将悬浮液加热至85℃并保持反应，通过1H NMR监测反应进程，初始2小时后取样，之后每小时取样一次。反应5小时后，1H NMR分析显示反应基本完成（剩余约5％的起始醛）。将反应混合物冷却至室温，加入活性炭（80g）搅拌10分钟，然后通过Celite 545过滤。用无水乙醇（500mL）洗涤滤床。减压除去溶剂，将残余物溶解于二氯甲烷（4.02L）中，依次用水（2.4L）和盐水（2.4L）洗涤有机相。有机相用无水硫酸钠干燥，通过Celite 545过滤，减压浓缩，然后在25℃的真空烘箱中干燥约88小时。得到4,6-二氯-5-（2,2-二乙氧基乙基）嘧啶，为琥珀色油状物（670g，收率96％）。1H NMR（300MHz，d6-DMSO）δ8.82-8.71（m，1H），3.60（dq，J = 9.6,7.0Hz，2H），3.39（dq，J = 9.6,7.0Hz，2H），3.13（dd，J = 5.6,3.1Hz，2H），1.00（dd，J = 8.1,6.0Hz，6H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/22744, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0110

[2] Patent: WO2010/9195, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 76-77

[3] Patent: WO2010/9207, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46

[4] Patent: WO2010/9208, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74

[5] Patent: WO2011/62885, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35