1408334-75-7
中文名称
2-(4-碘-1H-吡唑-1-基)乙醇
英文名称
2-(4-Iodo-1H-pyrazol-1-yl)ethanol
CAS
1408334-75-7
分子式
C5H7IN2O
分子量
238.03
MOL 文件
1408334-75-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
1408334-75-7 结构式
基本信息
中文别名
4-碘-1H-吡唑-1-乙醇2-(4-碘-1H-吡唑-1-基)乙醇
英文别名
4-Iodo-1H-pyrazole-1-ethanol2-(4-iodopyrazol-1-yl)ethanol
1H-Pyrazole-1-ethanol, 4-iodo-
2-(4-Iodo-1H-pyrazol-1-yl)ethanol
制备方法
方法1
3469-69-0
540-51-2
1408334-75-7
一般步骤：制备2-(4-碘-1H-吡唑-1-基)乙醇 将4-碘-1H-吡唑（4.50 g，23.20 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，45 mL）中，在0℃下加入氢化钠（60% w/w，1.42 g，35.5 mmol），室温搅拌1小时。随后，在0℃下向反应混合物中滴加2-溴乙醇（2.5 mL，35.2 mmol）。将反应体系升温至65℃，持续搅拌3天。反应完成后，用饱和氯化钠溶液和乙酸乙酯（EtOAc）淬灭反应，水相用乙酸乙酯萃取。合并有机相，依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，以环己烷/乙酸乙酯（0至50%梯度）为洗脱剂，得到目标化合物2-(4-碘-1H-吡唑-1-基)乙醇（3.55 g，收率64%）。 1H NMR (500 MHz, CDCl3): δ 7.55 (s, 1H), 7.52 (s, 1H), 4.32-4.22 (m, 2H), 4.04-3.95 (m, 2H), 2.79-2.68 (br m, 1H). LCMS (ESI) Rt = 1.50 min, MS m/z 238 [M + H]+.
参考文献：
[1] Patent: WO2014/37750, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00142-00144