14394-56-0
中文名称
6-氯-5-甲基嘧啶-4-胺
英文名称
4-Pyrimidinamine, 6-chloro-5-methyl- (9CI)
CAS
14394-56-0
分子式
C5H6ClN3
分子量
143.57
MOL 文件
14394-56-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:22
14394-56-0 结构式
基本信息
中文别名
6-氯-5-甲基-4-嘧啶胺6-氯-5-甲基嘧啶-4-胺
4-氯-5-甲基-6-氨基嘧啶
4-氨基-5-甲基-6-氯嘧啶
4-氨基-6-氯-5-甲基嘧啶
英文别名
14394-56-06-Chloro-5-methyl-4-pyrimidinamine
6-chloro-5-methylpyrimidin-4-amine
4-Amino-6-chloro-5-methylpyrimidine
6-AMINO-4-CHLORO-5-METHYLPYRIMIDINE
4-Pyrimidinamine, 6-Chloro-5-Methyl
6-Chloro-5-methyl-pyrimidin-4-ylamine
4-Pyrimidinamine, 6-chloro-5-methyl- (9CI)
4-Pyrimidinamine, 6-chloro-5-methyl- (9CI) ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：甲基嘧啶物理化学性质
熔点237-238℃
沸点292.4±35.0 °C(Predicted)
密度1.349±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)2.41±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
4316-97-6
14394-56-0
以4,6-二氯-5-甲基嘧啶（Sigma-Aldrich货号595446，5g，30.70mmol）为起始原料，将其溶于7M氨的甲醇溶液（15ml，105mmol）中。将反应混合物置于密封小瓶中，于140℃下搅拌反应40分钟。反应完成后，将所得白色悬浮液倒入水（300ml）和乙酸乙酯（600ml）的混合液中，充分振荡后静置分层。分离水相，并用乙酸乙酯（3×600ml）进行萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到目标化合物6-氯-5-甲基-4-嘧啶胺（3.10g，20.73mmol，收率68%）为白色固体。产物经UPLC分析（保留时间：0.41分钟），质谱显示主要峰为m/z 144（[M+H]+，100%）和m/z 146（[M+H]+，33%），与理论分子量143（C5H6ClN3）相符。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：8.06（s，1H），7.09（bs，2H），2.07（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/3997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[2] Journal of the Chemical Society, 1947, p. 41,45