144750-42-5
144750-42-5 结构式
基本信息
氯吡格雷杂质I
氯吡格雷杂质A
硫酸氢氯吡咯雷A
氯吡格雷EP杂质A
氯吡格雷有关物质A
氯吡格雷相关杂质A
氯吡格雷羧酸盐酸盐
氯吡格雷杂质A盐酸盐
EP 氯吡格雷杂质A
Clopidogrel EP IMpurity-A
Clopidogrel Impurity A（EP）
Clopidogrel EP Impurity A HCl
Clopidogrel Related CoMpound A
Clopidogrel acid hydrochloride
Clopidogrel-related impurities A
Clopidogrel USP Related CoMpound A
Clopidogrel carboxylic acid Impurity
Clopidogrel EP impurity-A (USP RC A)
物理化学性质
制备方法
144457-28-3
144750-42-5
实施例6: (S)-(+)-α-(2-氯苯基)-6,7-二氢-4H-噻吩并[3,2-c]吡啶-5-乙酸盐酸盐（式(III)盐酸盐）的制备 1. 将61g (S)-(+)-α-(2-氯苯基)-6,7-二氢-4H-噻吩并[3,2-c]吡啶-5-乙酸（实施例5产物）溶解于300mL丙酮和15mL甲醇的混合溶剂中，加热至40℃使其完全溶解。 2. 向上述溶液中缓慢加入16.4mL浓盐酸，加毕后在室温下持续搅拌反应混合物2小时。 3. 将反应混合物冷却至低于5℃，并在此温度下保持至少2小时以促进结晶。 4. 过滤收集析出的晶体，用100mL冷丙酮洗涤，随后在40℃下减压干燥，得到61g标题化合物，为白色至淡黄色固体（收率：90%）。 产物表征: - 熔点: 200-201℃ - 旋光度: [α]D20 +64.87° (c=1%, MeOH) - 光学纯度: 99.5% ee (HPLC) - 1H-NMR (DMSO-d6, ppm): δ 3.10 (s, 3H), 3.47 (s, 2H), 4.30 (s, 2H), 5.54 (s, 1H), 6.91 (d, 1H, J=4.8Hz), 7.44 (d, 1H, J=4.8Hz), 7.46-7.58 (m, 2H), 7.65 (d, 1H, J=7.4Hz), 7.97 (d, 1H, J=7.1Hz) - 13C-NMR (DMSO-d6, ppm): δ 21.78, 48.81, 50.17, 65.43, 125.04, 125.54, 127.99, 128.29, 128.36, 130.37, 130.46, 131.49, 132.02, 134.43, 167.53 - IR (KBr, cm-1): 3435, 3114, 1728
参考文献：
[1] Patent: US2008/214821, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[2] Patent: WO2006/137628, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13