144981-85-1
144981-85-1 结构式
基本信息
9,9-二甲基-2-碘芴
2-二碘-9,9-二甲基芴
9,9-Dimethyl-2-iodofluorene
2-Iodo-9,9-dimethylfluorene
2-Iodo-9,9-dimethylfluorene>
2-Iodo-9,9-dimethyl-9H-fluorene
9H-Fluorene, 2-iodo-9,9-diMethyl-
9,9-Dimethyl-2-iodofluorene ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
2523-42-4
74-88-4
144981-85-1
以2-碘芴和碘甲烷为原料合成2-碘-9,9-二甲基芴的一般步骤：将2-碘芴（3g，10.27mmol，1当量）溶解于50mL无水四氢呋喃中。将溶液冷却至0℃后，加入2.6g叔丁醇钾（23.16mmol，3当量），此时透明溶液转变为红色。搅拌10分钟后，加入1.44g碘甲烷（23.16mmol，3当量），红色溶液变为乳状。将反应混合物从0℃缓慢升温至室温，并继续搅拌12小时。反应完成后，加入100mL去离子水，用乙酸乙酯（100mL×3）进行萃取。合并有机相，用硫酸镁干燥后过滤。滤液在减压下浓缩，得到粘稠液体。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：纯正己烷）进一步纯化，得到3.0g目标产物2-碘-9,9-二甲基芴，产率为91%。1H NMR（300MHz，CDCl3，δ）：1.47（s，6H），7.34-7.36（m，2H），7.40-7.45（m，1H），7.48（s，1H），7.64-7.70（m，2H），7.75-7.76（m，1H）。
参考文献：
[1] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2014, vol. 15, # 11, p. 3316 - 3326
[2] Patent: US2008/91012, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[3] Patent: EP2711359, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0035; 0070; 0071
[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 35, # 10, p. 3052 - 3058
[5] Journal of the American Chemical Society, 2000, vol. 122, # 44, p. 11021 - 11022